Posts filed under ‘laporan praktikum kimia anorganik’

KINETIKA KIMIA

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA DASAR II

PERCOBAAN II

KINETIKA KIMIA

NAMA : ANNISA SYABATINI

NIM : J1B107032

KELOMPOK : 1.7

ASISTEN : FITRI HADY AMRULLAH

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT

BANJARBARU

2008

PERCOBAAN II

KINETIKA KIMIA

I. TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan percobaan praktikum ini adalah mempelajari pengaruh konsentrasi reaktan terhadap laju reaksi, mempelajari pengaruh temperatur terhadap laju reaksi, dan menentukan orde reaksi.

II. TINJAUAN PUSTAKA

Reaksi kimia adalah proses berubahnya pereaksi menjadi hasil reaksi. Proses itu ada yang lambat dan ada yang cepat. Contohnya bensin terbakar lebih cepat dibandingkan dengan minyak tanah. Ada reaksi yang berlangsung sangat cepat, seperti membakar dinamit yang menghasilkan ledakan, dan yang sangat lambat adalah seperti proses berkaratnya besi. Pembahasan tentang kecepatan (laju) reaksi disebut kinetika kimia. Dalam kinetika kimia ini dikemukakan cara menentukan laju reaksi dan faktor apa yang mempengaruhinya (Syukri,1999).

Kinetika reaksi merupakan cabang ilmu kimia yang membahas tentang laju reaksi dan faktor-faktor yang mempengaruhi. Laju (kecepatan) reaksi dinyatakan sebagai perubahan konsentrasi pereaksi atau hasil reaksi terhadap satuan waktu. Laju rekasi suatu reaksi kimia dapat dinyatakan dengan persamaan laju reaksi. Untuk reaksi berikut:

A + B AB

Persamaan laju reaksi secara umum ditulis sebagai berikut:

R = k [A]m [B]n

K sebagai konstanta laju reaksi, m dan n orde parsial masing-masing pereaksi (Petrucci, 1987).

Pengetahuan tentang faktor yang mempengaruhi laju reaksi berguna dalam mengontrol kecepatan reaksi berlangsung cepat, seperti pembuatan amoniak dari nitrogen dan hidrogen, atau dalam pabrik menghasilkan zat tertentu. Akan tetapi kadangkala kita ingin memperlambat laju reaksi, seperti mengatasi berkaratnya besi, memperlambat pembusukan makanan oleh bakteri, dan sebagainya (Syukri, 1999).

Besarnya laju reaksi dipengaruhi oleh faktor-faktor berikut:

a. Sifat dan ukuran pereaksi. Semakin reaktif dari sifat pereaksi laju reaksi akan semakin bertambah atau reaksi berlangsung semakin cepat. Semakin luas permukaan zat pereaksi laju reaksi akan semakin bertambah, hal ini dapat dijelaskan dengan semakin luas permukaan zat yang bereaksi maka daerah interaksi zat pereaksi semakin luas juga. Permukaan zat pereaksi dapat diperluas dengan memperkecil ukuran pereaksi. Jadi untuk meningkatkan laju reaksi, pada zat pereaksi dalam bentuk serbuk lebih baik bila dibandingkan dalam bentuk bongkahan (Petrucci, 1987).

b. Konsentrasi. Dari persamaan umum laju reaksi, besarnya laju reaksi sebanding dengan konsentrasi pereaksi. Jika natrium tiosulfat dicampur dengan asam kuat encer maka akan timbul endapan putih. Reaksi-reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

Na2S2O3 + 2H+ 2Na+ + H2S2O3 (cepat)

H2S2O3 H2SO3 + S (lambat)

Na2S2O3 + 2H+ 2Na+ + H2S2O3 + S

Reaksi ini terdiri dari dua buah reaksi yang konsekutif (sambung menyambung). Pada reaksi demikian, reaksi yang berlangsung lambat menentukan laju reaksi keseluruhan. Dalam hal ini reaksi yang paling lambat ialah penguraian H2S2O3 (Petrucci, 1987).

Berhasil atau gagalnya suatu proses komersial untuk menghasilkan suatu senyawa sering tergantung pada penggunaan katalis yang cocok. Selang suhu dan tekanan yang dapat digunakan dalam proses industri tidak mungkin berlangsung dalam reaksi biokimia. Tersedianya katalis yang cocok untuk reaksi-reaksi ini mutlak bagi makhluk hidup (Hiskia, 1992).

c. Suhu Reaksi. Hampir semua reaksi menjadi lebih cepat bila suhu dinaikkan karena kalor yang diberikan akan menambah energi kinetik partikel pereaksi. Akibatnya jumlah dan energi tumbukan bertambah besar. Pengaruh perubahan suhu terhadap laju reaksi secara kuantitatif dijelaskan dengan hukum Arrhenius yang dinyatakan dengan persamaan sebagi berikut:

k = Ae-Ea/RT atau ln k = -Ea + ln A

RT

Dengan R = konstanta gas ideal, A = konstanta yang khas untuk reaksi (faktor frekuensi) dan Ea = energi aktivasi yang bersangkutan (Petrucci, 1987).

d. Katalis adalah zat yang ditambahkan ke dalam suatu reaksi untuk memepercepat jalannya reaksi. Katalis biasanya ikut bereaksi sementara dan kemudian terbentuk kembali sebagai zat bebas. Suatu reaksi yang menggunakan katalis disebut reaksi katalis dan prosesnya disebut katalisme. Katalis suatu reaksi biasanya dituliskan diatas tanda panah (Petrucci, 1987).

Orde reaksi berkaitan dengan pangkat dalam hukum laju reaksi, reaksi yang berlangsung dengan konstan, tidak bergantung pada konsentrasi pereaksi disebut orde reaksi nol. Reaksi orde pertama lebih sering menampakkan konsentrasi tunggal dalam hukum laju, dan konsentrasi tersebut berpangkat satu. Rumusan yang paling umum dari hukum laju reaksi orde dua adalah konsentrasi tunggal berpangkat dua atau dua konsentrasi masing-masing berpangkat satu. Salah satu metode penentuan orde reaksi memerlukan pengukuran laju reaksi awal dari sederet percobaan. Metode kedua membutuhkan pemetaan yang tepat dari fungsi konsentrasi pereaksi terhadap waktu. Untuk mendapatkan grafik garis lurus (Hiskia, 1992).

III. ALAT DAN BAHAN

A. Alat

Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah tabung reaksi, erlenmayer, stopwatch, termometer, penangas air, pipet dan gelas beaker.

B. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah HCl 0,1 N; Na2S2O3 0,1 N; H2C2O4 0,1 N; KMnO4 0,1 N; dan aquades.

IV. PROSEDUR PERCOBAAN

A. Penentuan Pengaruh Konsentrasi Terhadap Laju Reaksi

1. Pengaruh Konsentrasi HCl

- Disiapkan 6 buah tabung reaksi dengan komposisi sebagai berikut :

No. Pereaksi Tabung reaksi ke-
1 2 3 4 5 6
1 Na2S2O3 0,1 N 5 mL - 5 mL - 5 mL -
2 HCl 0,1 N - 5 mL - - - -
3 HCl 0,05 N - - - 5 mL - -
4 HCl 0,01 N - - - - - 5 mL

- Dituangkan tabung 2 ke tabung 1, dengan cepat dituangkan kembali ke tabung 2

- Dituangkan tabung 4 ke tabung 3, dengan cepat dituangkan kembali ke tabung 4

- Dituangkan tabung 6 ke tabung 5, dengan cepat dituangkan kembali ke tabung 6

- Perubahan warna dan waktu yang diperlukan reaksi yaitu sampai tepat mulai terjadi kekeruhan dicatat

2. Pengaruh konsentrasi Na2S2O3

- Dengan menggunakan pereaksi di bawah ini, dikerjakan seperti pada prosedur 1.

No Pereaksi Tabung reaksi ke-
1 2 3 4 5 6
1 HCl 0,1 N 5 mL - 5 mL - 5 mL -
2 Na2S2O3 0,1 N - 5 mL - - - -
3 Na2S2O3 0,05 N - - - 5 mL - -
4 Na2S2O3 0,01 N - - - - - 5 mL

B. Menentukan Pengaruh Temperatur Terhadap Laju Reaksi.

1. Disiapkan 6 tabung reaksi, diisi dengan pereaksi sesuai tabel berikut

No Pereaksi Tabung Reaksi Ke….
1 2 3 4 5 6
1 HCl 0,1 N 5 ml - 5 ml - 5 ml -
2 Na2S2O3 0,1 N - 5 ml - 5 ml - 5 ml
3 Suhu Kamar 50oC 100oC

2. Diatur temperatur dari tabung reaksi sesuai tabel, ditempatkan tabung reaksi dalam penangas air.

3. Dicampurkan tabung 1 dan 2, tabung 3 dan 4 serta tabung 5 dan 6.

4. Dicatat perubahan warna yang terjadi dan waktu yang diperlukan reaksi tersebut.

C. Menentukan orde reaksi

1. Diisi buret dengan larutan KMnO 0,1 N.

2. Disiapkan 5 buah Erlenmeyer, mengisinya dengan H2C2O4 0,1 N dan akuades (komposisi setiap Erlenmeyer sesuai table di bawah).

3. Ditambahkan KMnO4 ke dalam setiap Erlenmeyer dari dalam buret dengan jumlah sesuai dengan table berikut:

No Pereaksi Erlenmeyer
1 2 3 4
1 H2C2O4 0,1 N 5 ml 10 ml 15 ml 10 ml
2 KMnO4 0,1 N 2 ml 2 ml 2 ml 4 ml
3 Akuades 13 ml 8 ml 3 ml 6 ml

4. Dicatat waktu yang diperlukan mulai dari KMnO4 ditambahkan sampai warna ungu tepat hilang

V. HASIL DAN PEMBAHASAN

1. Hasil

a. Menentukan Pengaruh Konsentrasi Reaktan Terhadap Laju Reaksi

Pengaruh Konsentrasi HCl

Langkah Percobaan Hasil Pengamatan
Disiapkan 6 buah tabung reaksi dengan komposisi masing-masing tabung sesuai dengan tabel. -
Dituangkan :

Tabung 2 ke tabung 1, lalu dituang kembali ke tabung 2.

Tabung 4 ke tabung 3, lalu dituang kembali ke tabung 4.

Tabung 6 ke tabung 5, lalu dituang kembali ke tabung 6.

Mulai terjadi reaksi pada masing-masing tabung dan mulai terjadi kekeruhan.
Dicatat waktu yang diperlukan mulai dari isi kedua tabung dicampurkan hingga tepat terjadi kekeruhan. Reaksi tabung 2 dan 1 : 32,30 detik.

Reaksi tabung 4 dan 3 : 37,00 detik.

Reaksi tabung 6 dan 5 : 1,02 detik

Pengaruh Konsentrasi Na2S2O3

Langkah Percobaan Hasil Pengamatan
Disiapkan 6 buah tabung reaksi dengan komposisi masing-masing tabung sesuai dengan tabel. -
Dituangkan :

Tabung 2 ke tabung 1, lalu dituang kembali ke tabung 2.

Tabung 4 ke tabung 3, lalu dituang kembali ke tabung 4.

Tabung 6 ke tabung 5, lalu dituang kembali ke tabung 6.

Mulai terjadi reaksi pada masing-masing tabung dan mulai terjadi kekeruhan.
Dicatat waktu yang diperlukan mulai dari isi kedua tabung dicampurkan hingga tepat terjadi kekeruhan. Reaksi tabung 2 dan 1 : 37,00 detik.

Reaksi tabung 4 dan 3 : 42,80 detik.

Reaksi tabung 6 dan 5 : 35,00 detik.

b. Menentukan Pengaruh Temperatur Terhadap Laju Reaksi

Langkah Percobaan Hasil Pengamatan
Disiapkan 6 buah tabung reaksi dengan komposisi masing-masing tabung sesuai dengan tabel. -
Diatur temperatur dari tabung reaksi sesuai tabel 1, dimana tabung reaksi ditempatkan di dalam penangas air. Tabung 1 dan 2 : Pada suhu kamar.

Tabung 3 dan 4 : Pada suhu 50oC.

Tabung 5 dan 6 : Pada suhu 100oC.

Dicampurkan : tabung 1 dan 2, tabung 3 dan 4 serta tabung 5 dn 6. Mulai terjadi reaksi pada masing-masing tabung.
Dicatat waktu yang diperlukan mulai dari isi kedua tabung dicampurkan hingga tepat terjadi perubahan warna. Reaksi tabung 1 dan 2 : 47,11 detik.

Reaksi tabung 3 dan 4 : 11,54 detik.

Reaksi tabung 5 dan 6 : 4,37 detik.

c. Menentukan Orde Reaksi

Percobaan Hasil Pengamatan
Buret diisi dengan larutan KMnO4 0,1 N. -
Disiapkan 5 buah erlenmeyer yang diisi dengan H2C2O4 0,1 N dan akuades. -
Ditambahkan KMnO4 ke dalam setiap erlenmeyer dari dalam buret dengan jumlah sesuai tabel Mulai terjadi reaksi pada masing-masing erlenmeyer.
Dicatat waktu yang diperlukan mulai dari KMnO4 ditambahkan hingga warna ungu tepat hilang. Pada erlenmeyer 1 : 28,40 detik

Pada erlenmeyer 2 : 18,05 detik

Pada erlenmeyer 3 : 11,08 detik

Pada erlenmeyer 4 : 26,40 detik

Pada erlenmeyer 5 : 18,18 detik

2. Perhitungan

a Pengaruh Konsentrasi Reaktan Terhadap Laju Reaksi

  • · Pengaruh Konsentrasi HCl

- Tabung 2 dituangkan ke tabung 1, kemudian dituangkan kembali ke tabung 2 sampai mulai terjadi kekeruhan akan memerlukan waktu 32,30 detik.

- Tabung 4 dituangkan ke tabung 3, kemudian dituangkan kembali ke tabung 4 sampai mulai terjadi kekeruhan maka akan memerlukan waktu 37,00 detik.

- Tabung 6 dituangkan ke tabung 5, kemudian dituangkan kembali ke tabung 6 sampai mulai terjadi kekeruhan maka akan memerlukan waktu 1,02 detik.

  • · Pengaruh Konsentrasi Na2S2O3

- Tabung 2 dituangkan ke tabung 1, kemudian dituangkan kembali ke tabung 2 sampai mulai terjadi kekeruhan akan memerlukan waktu 37,00 detik.

- Tabung 4 dituangkan ke tabung 3, kemudian dituangkan kembali ke tabung 4 sampai mulai terjadi kekeruhan maka akan memerlukan waktu 42,80 detik.

- Tabung 6 dituangkan ke tabung 5, kemudian dituangkan kembali ke tabung 6 sampai mulai terjadi kekeruhan maka akan memerlukan waktu 35,00 detik.

b Pengaruh temperatur terhadap laju reaksi

- Tabung 1 dicampurkan dengan tabung 2 memerlukan waktu 47, 11 sampai terjadi perubahan warna pada suhu kamar.

- Tabung 3 dicampurkan dengan tabung 4 memerlukan waktu 11,54 detik sampai terjadi perubahan warna pada suhu 50oC.

- Tabung 5 dicampurkan dengan tabung 6 memerlukan waktu 4,37 detik sampai terjadi perubahan warna pada suhu 100oC.

c Menentukan Oerde Reaksi

Diketahui : Komposisi (volume) H2C2O4 0,1 N, KMnO4 0,1 N dan akuades berdasarkan tabel 2.

Ditanyakan : – Membuat 6 buah grafik, yaitu : [H2C2O4] vs 1/t, [H2C2O4]2 vs 1/t, [H2C2O4]3 vs 1/t, [KMnO4] vs 1/t, [KMnO4]2 vs 1/t, dan [KMnO4]3 vs 1/t.

- Menentukan harga koefisien relasi (r) dari masing-masing grafik tersebut.

- Menentukan orde reaksi terhadap asam oksalat, permanganat, dan orde reaksi total, berdasarkan harga r tersebut.

Penyelesaian :

[H2C2O4] = (V.N)oksalat / Vtotal larutan

Pada erlenmeyer 1 : [H2C2O4] = (5 mL×0,1 N) / 20 mL = 0,025 N

Pada erlenmeyer 2 : [H2C2O4] = (10 mL×0,1 N) / 20 mL = 0,05 N

Pada erlenmeyer 3 : [H2C2O4] = (15 mL×0,1 N) / 20 mL = 0,075 N

Pada erlenmeyer 4 : [H2C2O4] = (10 mL×0,1 N) / 20 mL = 0,05 N

Pada erlenmeyer 5 : [H2C2O4] = (10 mL×0,1 N) / 20 mL = 0,05 N

[KMnO4] = (V.N)permanganat / Vtotal larutan

Pada erlenmeyer 1 : [KMnO4] = (2 mL×0,1 N) / 20 mL = 0,01 N

Pada erlenmeyer 2 : [KMnO4] = (2 mL×0,1 N) / 20 mL = 0,01 N

Pada erlenmeyer 3 : [KMnO4] = (2 mL×0,1 N) / 20 mL = 0,01 N

Pada erlenmeyer 4 : [KMnO4] = (3 mL×0,1 N) / 20 mL = 0,015 N

Pada erlenmeyer 5 : [KMnO4] = (4 mL×0,1 N) / 20 mL = 0,02 N

Tabel Hasil Data Percobaan :

Erlenmeyer 1 2 3 4 5
t (detik) 28,40 18,05 11,08 26,40 18,18
[H2C2O4] 0,025 0,05 0,075 0,05 0,05
[H2C2O4]2 6,25×10-4 2,5×10-3 5,625×10-3 2,5×10-3 2,5×10-3
[H2C2O4]3 1,5625×10-5 1,25×10-4 4,21875×10-4 1,25×10-4 1,25×10-4
[KMnO4] 0,01 0,01 0,01 0,015 0,02
[KMnO4]2 1×10-4 1×10-4 1×10-4 2,25× 10-4 4×10-4
[KMnO4]3 1×10-6 1×10-6 1×10-6 3,375× 10-6 8×10-6

Berdasarkan data pada tabel di atas, maka dapat dibuat grafik dari konsentrasi oksalat dan permanganat dengan 1/waktu.

VI. PEMBAHASAN

a. Pengaruh Konsentrasi Reaktan Terhadap Laju Reaksi

Percobaan pertama ini dilakukan untuk mengetahui pengaruh konsentrasi suatu pereaktan terhadap laju reaksi, yang dalam hal ini pereaktan adalah HCl dan Na2S2O3. Percobaan ini dilakukan dengan menyiapkan 6 buah tabung reaksi yang diisi sesuai dengan komposisi yang telah ditetapkan, maka kemudian dicampurkan antara tabung 2–1–2, antara tabung 4–3–4, dan antara tabung 6–5–6. Setelah dilakukan pencampuran kemudian mencatat perubahan warna dan waktu yang diperlukan reaksi yaitu sampai tepat mulai terjadi kekeruhan. Untuk mengetahui pengaruh konsentrasi HCl terhadap laju reaksi, dimana tabung 1 berisi dengan 5 mL Na2S2O3 0,1 N dan tabung 2 berisi dengan 5 mL HCl 0,1 N kemudian dilakukan pencampuran antara tabung 2–1–2 memerlukan waktu 32,3 detik sampai terjadi kekeruhan. Untuk laju reaksi antara tabung 4–3–4 sampai terjadi kekeruhan, memerlukan waktu 37 detik. Sedangkan laju reaksi antara tabung 6–5–6 sampai terjadi kekeruhan memerlukan waktu yang sangat cepat dibandingkan dengan tabung 2–1–2 dan tabung 4–3–4 yaitu selama 1,02 detik. Hal ini disebabkan oleh HCl yang merupakan pereaksi yang ada pada tabung 4 ukuran pereaksinya lebih kecil dibandingkan pada tabung lainnya. Dari hasil percobaan terlihat adanya pengaruh besar konsentrasi terhadap kecepatan reaksi. Semakin besar konsentrasi suatu pereaksi, maka kecepatan reaksinya juga semakin besar (reaksi berlangsung lebih cepat).

Dengan perlakuan yang sama, 5 mL HCl yang konsentrasinya 0,1 N direaksikan dengan 5 mL Na2S2O3, yang memiliki konsentrasi bervariasi, yaitu 0,1 N; 0,05 N; dan 0,01 N. Reaksi antara HCl dan Na2S2O3 0,01 N berjalan sangat cepat yaitu 35 detik. Perubahan warna yang terjadi juga sangat kecil sehingga sangat sulit untuk diamati. Reaksi dengan Na2S2O3 0,05 N berlangsung paling lambat yaitu 42,80 detik dan reaksi dengan Na2S2O3 0,1 N memerlukan 37 detik. Hal ini disebabkan oleh konsentrasi pereaksi yang besar yang mempercepat laju reaksi. Sesuai dengan pernyataan umum bahwa sebagian besar laju reaksi berbanding lurus dengan konsentrasi pereaktan, sehingga dengan konsentrasi pereaksi yang lebih besar reaksi juga akan berlangsung lebih cepat.

b. Menentukan Pengaruh Temperatur Terhadap Laju Reaksi

Suhu yang tinggi akan mempengaruhi kalor yang berperan dalam penambahan energi kinetik partikel pereaksi karena jumlah dan energi tumbukan bertambah besar sehingga dapat mempengaruhi reaksi kimia yang terjadi yaitu khususnya pada kecepatan belangsungnya reaksi. Untuk percobaan kali ini kita bertujuan membuktikan apakah pernyataan tersebut diatas sesuai dengan hasil percobaan yang dilakukan. Pada tabung pertama, ketiga dan kelima yang berisikan HCl 0,1 N, dicampurkan dengan tabung kedua, keempat dan keenam yang berisikan Na2S2O3 0,1 N secara berurutan. Hasil percobaan yang ditunjukkan yaitu perubahan warna dari bening menjadi keruh dengan waktu selang waktu yang berbeda-beda. Pada percobaan pertama tabung kesatu dicampur dengan tabung kedua pada suhu kamar dan waktu yang diperlukan untuk merubah warna bening menjadi warna keruh adalah selama 47,11 detik. Percobaan kedua tabung ketiga dicampur dengan tabung keempat pada suhu 50o C waktunya adalah 11,54 detik. Sedangkan pada percobaan ketiga dengan mencampurkan antara tabung kelima dengan tabung keenam pada suhu 100o C waktunya adalah 4,37 detik. Menurut dari pernyataan atau teori yang ada bahwa suhu sangat mempengaruhi kecepatan berlangsungnya suatu reaksi atau laju reaksi yang dapat dilihat dari waktu yang diperlukan untuk terjadinya perubahan. Dari hasil percobaan ini kita dapat melihat bahwa reaksi yang paling cepat berlangsung adalah pada suhu yang tertinggi yaitu 100oC yaitu, sedangkan pada suhu yang paling rendah yaitu pada suhu kamar reaksi lambat.

c. Menentukan Orde Reaksi

Percobaan ini dilakukan dengan langkah pertama yaitu menyiapkan alat yang diperlukan yaitu 5 buah erlenmeyer dan bahan seperti asam oksalat, aquades dan kalium permanganat. Asam oksalat terlebih dahulu dicampur dengan aquades hingga homogen sesuai dengan ukuran yang telah ditentukan. Hal ini bertujuan untuk memudahkan pencampuran ketika penambahan kalium permanganat. Ketika larutan yang sudah homogen tadi dicampurkan dengan kalium permanganat warna berubah menjadi ungu setelah itu erlenmayer digoyang-goyangkan agar terjadi perubahan dan tidak terjadinya endapan. Setelah beberapa lama terjadi perubahan warna dari ungu menjadi kuning dan lama kelamaan berubah menjadi bening.

Percobaan ini dilakukan sebanyak 5 kali dengan volume yang berbeda-beda, sedangkan waktu yang diperlukan pada erlenmayer yang pertama yaitu selama 28,4 detik; untuk tabung kedua waktu yang diperlukan adalah 18,05 detik; untuk tabung ketiga waktu yang diperlukan adalah 11,08 detik; tabung keempat waktu yang diperlukan adalah 26,4 detik; dan tabung kelima waktu yang diperlukan adalah 18,18 detik.

MnO4- dan KMnO4 bersifat katalis sehingga sebagai katalis warna campuran bening atau kuning. MnO4- merupakan oksidator yang digunakan untuk bereaksi dengan reduktor H2C2O4 dalam suasana asam. Reaksi antara KMnO4 dengan asam oksalat dapat dikatakan sebagai autokatalisator karena ion Mn2+ yang terbentuk sebagai katalis. Kemudian reaksi ini tidak perlu indicator secara khusus untuk menentukan titik ekuivalen karena laju ditentukan dari perubahan warna proses tersebut. Adapun reaksi antara H2C2O4 dan MnO4- yaitu:

H2C2O4 + 2MnO4- 6CO2 + 3H2O + MnO

Berdasarkan hasil perhitungan orde yang diperoleh pada percobaan ini adalah -0,6. Hal ini menunjukkan bahwa reaksi yang berlangsung adalah konstan karena nilai orde yang diperoleh mendekati nilai nol dimana reaksi ini tidak bergantung pada pereaksi konsentrasi. Dan kemungkinan orde reaksinya adalah orde tingkat 1. Sehingga diperoleh orde totalnya (1+1) = 2.

Berdasarkan gambaran grafik yang diperoleh adalah nilai R2 untuk [H2C2O] adalah sebesar 0,7864; [H2C2O]2 adalah sebesar 0,8718; dan [H2C2O]3 adalah sebesar 0,8964. Sehingga orde reaksi terhadap oksalat adalah tingkat orde reaksi 3 (tingkat orde reaksi adalah nilai R2 yang paling mendekati 1).

Sedangkan nilai R2 untuk [KMnO4] adalah sebesar 0,0434; [KMnO4]2 adalah sebesar 0,0309; dan [KMnO]3 adalah sebesar 0,0316. Sehingga orde reaksi terhadap permanganat adalah tingkat orde reaksi 1.

Dari data tersebut, maka didapatkan orde reaksi totalnya, yaitu (3+1) = 4.

V. KESIMPULAN

Kesimpulan yang dapat diperoleh dari percobaan ini adalah sebagai berikut:

1. Reaksi antara HCl dan Na2S2O3 0,01 N berlangsung 35 detik; Na2S2O3 0,05 N berlangsung 42,80 detik; danNa2S2O3 0,1 N berlangsung 37 detik. Hal ini disebabkan oleh konsentrasi pereaksi yang besar yang mempercepat laju reaksi.

2. Reaksi berlangsung sangat cepat pada suhu 100oC (suhu tertinggi), dan reaksi berlangsung lambat pada suhu kamar (yang paling rendah).

3. Orde reaksi oksalat adalah tingkat orde reaksi 3, dan orde reaksi permanganat adalah tingkat orde reaksi 1. Maka didapatkan orde reaksi totalnya, yaitu (3+1) = 4.

DAFTAR PUSTAKA

Hiskia, A dan Tupamalu. 1992. Elektrokimia dan Kinetika Kimia. ITB, Bandung. hal 141-142.

Petrucci, Ralph H.1987. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern Jilid 2. Erlangga, Jakarta. hal 246-248.

Syukri S, 1999. Kimia Dasar 2. ITB, Bandung. hal 71-83.

Februari 10, 2010 at 4:39 am Tinggalkan komentar

GRAVIMETRI

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK I

PERCOBAAN IV

GRAVIMETRI

NAMA : ANNISA SYABATINI

NIM : J1B107032

KELOMPOK : 6

ASISTEN : HANDAYANI

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT

BANJARBARU

2008

PERCOBAAN IV

GRAVIMETRI

I. TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan percobaan praktikum ini adalah menentukan kadar klor dalam larutan sampel secara gravimetri dan untuk menentukan kadar air kristal suatu zat dengan cara gravimetri.

II. TINJAUAN PUSTAKA

Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsure atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsure atau radikal kesenyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode gravimetric memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu factor-faktor koreksi dapat digunakan (Khopkar,1990).

Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan primernya. Postpresipitasi dan kopresipitasi merupakan dua penomena yang berbeda. Sebagai contoh pada postpresipitasi , semakin lama waktunya maka kontaminasi bertambah, sedangkan pada kopresipitasisebaliknya. Kontaminasi bertambah akibat pengadukan larutan hanya pada postpresipitasi tetapi tidak pada kopresipitasi (Khopkar, 1990).

Titrasi kompleksometri merupakan titrasi yang berdasarkan atas pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion), misalnya

Ag+ + 2CN- Ag(CN)2-

Disamping titrasi kompleks biasa seperti diatas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA.

Rumus struktur dari EDTA adalah sebagai berikut :

HOOC – CH2 CH3COOH

N – CH2 – CH2 – N

HOOC – CH2 CH2COOH

Terlihat dari strukturnya bahwa molekul tersebut mengandung baik donor electron dari atom oksigen maupun donor dari atom nitrogen sehingga dapat menghasilkan khelat bercincin sampai dengan enam secara serempak (Vogel, 1990).

Sebagian besar logam dalam larutan dapat ditentukan secara titrasi dengan larutan baku pereaksi pengompleks seperti misalnya etilen diamin tetra asetat atau EDTA. Reaksi dengan nikel secara stoikiometri adalah 1: 1 dan berlangsung secara kuantitatif pada pH 7. Pereaksi EDTA umum dipakai dalam bentuk garamnya yang mudah larut dalam air. Indikator yang digunakan adalah EBT atau murexide mampu menghasilkan kompleks berwarna dengan ion logam tetapi berubah warna apabila logam-logam terkomplekskan sempurna oleh EDTA pada titik akhir titrasi, karena indicator-indikator ini juga peka terhadap perubahan pH, larutan yang akan dititrasi harus dibuffer ( harjadi, 1993 ).

Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika persyaratan berikut dapat terpenuhi :

1. Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna (sisa analit yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut.

2. Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan ( dengan penyaringan).

3. Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu (dapat diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih lanjut (Vogel, 1990).

Analisis kadar klor secara gravimetri didasarkan pada reaksi pengendapan, diikuti isolasi dan penimbangan endapan. Klor akan diendapkan oleh larutan perak nitrat (AgNO3) berlebih dalam suasana asam nitrat sebagai perak klorida.

Reaksi yang terjadi adalah :

Cl- + Ag+ AgCl (putih)

Endapan yang terjadi diisolasi dan dikeringkan pada suhu 130 – 1500C dan ditimbang sebagai AgCl. Kesalahan dalam gravimetric dibagi menjadi dua, yaitu :

1. Endapan yang tidak sempurna dari ion yang diinginkan dalam cuplikan.

2. Gagal memperoleh endapan murni dengan komposisi tertentu untuk penimbangan.

Faktor–faktor penyebabnya adalah :

1. Kopresipitasi dari ion-ion pengotor.

2. Postpresipitasi zat yang agak larut.

3. Kurang sempurna pencucian.

4. Kurang sempurna pemijaran.

5. Pemijaran berlebih sehingga sebagian endapan mengurai.

6. Reduksi dari karbon pada kertas saring.

7. Tidak sempurna pembakaran.

8. Penyerapan air atau karbondioksida oleh endapan (Underwood, 1986).

III. ALAT DAN BAHAN

A. Alat

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah neraca analitik, statif, buret, sudip, botol semprot, erlenmeyer 250 ml, corong, gelas beker 200 ml, labu ukur 100 ml, krus porselin, eksikator, oven, dan pipet tetes.

B. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah padatan klorida, larutan AgNO3 0,1 N, HNO3 6 N, HNO3 0,04 N, HCl 0,1 N, dan akuades.

IV. PROSEDUR KERJA

A. Proses pengendapan klor dengan larutan AgNO3 0,1 N

1. Ditimbang dengan teliti 0,120 gram padatan klorida

2. Dimasukkan ke dalam beker gelas 200 ml,dan dilarutkan ke dalam 100 ml akuades, diaduk.

3. Ditambahkan setetes demi setetes AgNO3 0,1 N (lewat buret, sambil mengaduk) sampai larutan AgNO3 tidak menghasilkan endapan.

4. Dipanaskan larutan sambil mengaduk ±5 menit.

5. Didiamkan pada suhu tersebut selama 2–3 menit sampai terjadi pemisahan endapan dan larutan jernih.

6. Ditambahkan 2–3 tetes AgNO3 0,1 N, diperhatikan bila tidak terjadi endapan lagi.

7. Disimpan ditempat yang gelap selama 20 menit.

B. Proses Isolasi dan pengeringan endapan

1. Digoyang krus porselin dalam oven 135º – 150º C selama 5 menit

2. Didinginkan dalam eksikator ± 15 menit.

3. Ditimbang berat krus porselin.

4. Disaring endapan dengan kertas saring.

5. Dicuci endapan dengan 10 ml HNO3 0,04 N sebanyak 3 kali sampai bebas AgNO3 (cek dengan HCl 0,1 N).

6. Dimasukkan endapan yang diperoleh ke dalam krus yang telah diketahui beratnya.

7. Dipanaskan krus porselin selama 15 menit didalam oven.

8. Didinginkan dalam eksikator ± 20 menit, kemudian ditimbang beratnya.

C. Penentuan Kadar Air Kristal

1. Dibersihkan krus dan dipanaskan ± 5 menit dalam oven.

2. Didinginkan dalam eksikator 20 menit, kemudian ditimbang

3 Dilakukan 4 dan 5 sekali lagi.

4. Ditentukan kadar air (%) dan jumlah mol air (selisih penimbangan maksimum – 0,0002 gram).

V. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil dan Perhitungan

1. Hasil

No Langkah Percobaan Hasil Percobaan
1.

2.

Penentuan Kadar Klorida pada Sampel

- Berat gelas arloji kosong

- Berat gelas arloji kosong + sampel

- Berat sampel awal

- Berat krus porselin kosong

- Berat krus porselin rata-rata

- Berat krus porselin + endapan + kertas saring

- Berat krus porselin + kertas saring

- Berat endapan konstan

Penentuan Kadar Air Kristal

- Massa sampel

- Berat krus porselin kosong

- Berat krus porselin kosong rata-rata

- Berat krus porselin + endapan

- Berat krus porselin + endapan (rata-rata)

- Berat endapan konstan

m = 23,64 gram

m = 23,76 gram

m = 0,12 gram

m1 = 32,19 gram

m2 = 32,18 gram

m3 = 32,19 gram

m = 32,183 gram

m = 33,05 gram

m = 32,94 gram

m = 0,11 gram

m = 1,5 gram

m1 = 67,86 gram

m2 = 67,85 gram

m = 67,855 gram

m1 = 69,20 gram

m2 = 69,21 gram

m = 69,205 gram

m = 1,35 gram

2. Perhitungan

A. Penentuan Kadar Klorida dalam Sampel

Diketahui : Berat padatan klorida = 0,12 gram

Berat krus porselin + kertas saring = 32,96 gram

berat krus porselin + kertas saring + endapan (sesudah dipanaskan) = 33,05 gram

Berat 2 buah kertas saring = 0,86 gram

BA Cl = 35,5 g/mol

BM AgCl = 143,37 g/mol

Ditanya : % kadar klor dalam larutan sampel = ………….?

Jawab :

Berat endapan AgCl = (berat krus porselin + kertas saring + endapan) gram – (berat krus porselin + kertas saring) gram

= 33,05 gram – 33,043 gram

= 0,007 gram

Berat Cl =

=

= 1,733.10-3 gram

% kadar Cl =

=

= 1,44 %

B. Penentuan kadar air kristal

Diketahui : Berat krus porselin = 67,855 gram

Berat krus porselin + endapan = 69,205

berat sampel = 1,5 gram

Ditanya : % kadar air kristal = …………..?

Jawab :

Berat air kristal = (berat krus porselin + sampel) – berat krus

= 69,205 gram – 67,855 gram

= 1,35 gram

% kadar air kristal =

=

= 90 %

B. Pembahasan

1. Penentuan Kadar Klorida dalam Sampel

a. Proses pengendapan klor dengan larutan AgNO3

Pada percobaan ini dibuat larutan klorida dimana dibutuhkan 0,12 gram padatan klorida yang dilarutkan ke dalam 100 mL akuades. Selanjutnya larutan tersebut ditambahkan 1 mL HNO3 5 N dan AgNO3 setetes demi setetes sampai tetesan AgNO3 tidak menghasilkan endapan. Dengan adanya penambahan HNO3 dan AgNO3 yang berasal dari ion yang sama yakni NO3- maka hal ini akan memberikan efek padatan klorida yang ada di dalam larutan akuades yaitu akan mengurangi kelarutan padatan klorida. AgCl akan mengendap yang hasilnya pada larutan terbentuk AgCl berwarna putih dengan reaksi sebagai berikut :

Cl- + Ag+ AgCl (putih)

NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3

Larutan selanjutnya dipanaskan, kemudian ditambahkan AgNO3, penambahan dihentikan jika larutan tidak membentuk endapan lagi. Larutan yang tidak benar-benar jenuh ini didiamkan ditempat yang gelap, hal ini dilakukan karena perak klorida peka terhadap cahaya dimana pada reaksinya terjadi penguraian menjadi perak klor, dengan perak tetap terdispersi sebagai koloid dalam perak klorida tersebut.

b. Proses isolasi dan pengeringan endapan

Pada tahap ini endapan dari hasil percobaan yang sebelumnya disaring, kemudian dicuci dengan HNO3 dan AgNO3 (dicek dengan HCl 0,1N) dengan tujuan agar endapan tidak tersisa serta larutan induk dan zat pengotor yang terlarut pada endapan dapat dihilangkan. Endapan yang dihasilkan dari percobaan sebelumnya, di masukkan ke dalam oven pada suhu 130-150oC dengan tujuan untuk menhilangkan air yang dikandung sehingga didapatkan endapan klor murni dan endapan tidak lagi menempel pada kertas saring. Air dapat tertahan dalam suatu partikel selama pembentukan kristal dan air yang telah tertahan dapat dihilangkan pada temperatur tinggi yaitu dengan cara menguapkannya. Dari hasil perhitungan didapatkan banyaknya klor dalam campuran sebanyak 1,733.10-3 gram dan kadar klornya adalah 1,44 %.

2. Penentuan kadar air kristal

Kadar air kristal dapat ditentukan dengan menggunakan kristal CuSO4.5H2O sebanyak 1,5 gram. Krus yang digunakan telah melalui proses pemanasan dan didinginkan hingga beratnya konstan. Hal tersebut dilakukan agar dapat dipastikan bahwa krus telah bebas dari zat pengotor. Krus yang berisi yang berisi sampel ditimbang dan didinginkan kembali hingga berat yang diperoleh sebesar 69,205 maka dari perhitungan diperoleh kadar kristal adalah 90%. Hal tersebut menunjukkan bahwa kadar air kristal sangat tinggi ini terjadi karena proses pemanasan yang kurang lama sehingga masih banyak mengandung air di dalamnya.

VI. KESIMPULAN

Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah :

1. Kadar klor dalam larutan sampel yang ditentukan secara gravimetri adalah sebesar 1,44 %.

2. Kadar air kristal suatu zat yang ditentukan secara gravimetri pada sampel adalah 90%.

3. Tujuan pemanasan pada percobaan adalah untuk menghilangkan air dari endapan sedangkan pengadukan agar AgCl dapat menyebar ke seluruh larutan.

4. Pemanasan dan pengadukan yanh berlebihan akan menyebabkan endapan AgCl mengambang di atas larutan tidak mengendap di atas.

5. Tujuan dari pencucian endapan adalah agar larutan induk dan zat pengotor yang melarut pada endapan dapat dihilangkan.

DAFTAR PUSTAKA

Day, R. A. Dan Underwood, A. L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta.

Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia. Jakarta.

Khopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta.

Vogel, A.I. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi 4. EGC. Jakarta

Februari 10, 2010 at 4:36 am 1 komentar

PERMANGANOMETRI

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK II

PERCOBAAN I

PERMANGANOMETRI

NAMA : ANNISA SYABATINI

NIM : J1B107032

KELOMPOK : 1

ASISTEN : TRI ANGGONO

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT

BANJARBARU

2009

PERCOBAAN I

PERMANGANOMETRI

I. TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan percobaan praktikum ini adalah untuk membuat dan pembakuan larutan kalium permangananat 0,1 N serta menentukan kadar kalsium (Ca2+) dalam CaCO3.

II. TINJAUAN PUSTAKA

Permanganometri merupakan metode titrasi dengan menggunakan kalium permanganat, yang merupakan oksidator kuat sebagai titran. Titrasi ini didasarkan atas titrasi reduksi dan oksidasi atau redoks. Kalium permanganat telah digunakan sebagai pengoksida secara meluas lebih dari 100 tahun. Reagensia ini mudah diperoleh, murah dan tidak memerlukan indikator kecuali bila digunakan larutan yang sangat encer. Permanganat bereaksi secara beraneka, karena mangan dapat memiliki keadaan oksidasi +2, +3, +4, +6, dan +7 (Day, 1999).

Dalam suasana asam atau [H+] ≥ 0,1 N, ion permanganat mengalami reduksi menjadi ion mangan (II) sesuai reaksi :

MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O Eo = 1,51 Volt

Dalam suasana netral, ion permanganat mengalami reduksi menjadi mangan dioksida seperti reaksi berikut :

MnO4- + 4H+ + 3e- MnO2 + 2H2O Eo = 1,70 Volt

Dan dalam suasana basa atau [OH-] ≥ 0,1 N, ion permanganat akan mengalami reduksi sebagai berikut:

MnO4- + e- MnO42- Eo = 0,56 Volt

(Svehla, 1995).

Asam sulfat adalah asam yang paling sesuai, karena tidak bereaksi terhadap permanganat dalam larutan encer. Dengan asam klorida, ada kemungkinan terjadi reaksi :

2MnO4- + 10Cl- + 16H+ 2Mn2+ + 5Cl2 + 8H2O

dan sedikit permanganat dapat terpakai dalam pembentukan klor. Reaksi ini terutama berkemungkinan akan terjadi dengan garam-garam besi, kecuali jika tindakan-tindakan pencegahan yang khusus diambil. Dengan asam bebas yang sedikit berlebih, larutan yang sangat encer, temperatur yang rendah, dan titrasi yang lambat sambil mengocok terus-menerus, bahaya dari penyebab ini telah dikurangi sampai minimal. Pereaksi kalium permanganat bukan merupakan larutan baku primer dan karenanya perlu dibakukan terlebih dahulu. Pada percobaan ini untuk membakukan kalium permanganat ini dapat digunakan natrium oksalat yang merupakan standar primer yang baik untuk permanganat dalam larutan asam (Basset, 1994).

Untuk pengasaman sebaiknya dipakai asam sulfat, karena asam ini tidak menghasilkan reaksi samping. Sebaliknya jika dipakai asam klorida dapat terjadi kemungkinan teroksidasinya ion klorida menjadi gas klor dan reaksi ini mengakibatkan dipakainya larutan permanganat dalam jumlah berlebih. Meskipun untuk beberapa reaksi dengan arsen (II) oksida, antimoni (II) dan hidrogen peroksida, karena pemakaian asam sulfat justru akan menghasilkan beberapa tambahan kesulitan. Kalium pemanganat adalah oksidator kuat, oleh karena itu jika berada dalam HCl akan mengoksidasi ion Cl- yang menyebabkan terbentuknya gas klor dan kestabilan ion ini juga terbatas. Biasanya digunakan pada medium asam 0,1 N. Namun, beberapa zat memerlukan pemanasan atau katalis untuk mempercepat reaksi. Seandainya banyak reaksi itu tidak lambat, akan dijumpai lebih banyak kesulitan dalam menggunakan reagensia ini (Svehla, 1995).

MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O E0 = 1,51V

III. ALAT DAN BAHAN

A. Alat

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah neraca analitik, statif, buret, sudip, botol semprot, erlenmeyer 250 ml, corong, gelas beker 200 ml, labu ukur 100 ml, krus porselin, eksikator, oven, dan pipet tetes.

B. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah larutan KMnO4 0,1 N, aquades, larutan H2SO4 0,75 N, larutan sampel nitrit, padatan CaCO3, indikator metil merah, garam NH4 oksalat, larutan Na2C24, larutan H2SO4 1:8.

IV. PROSEDUR KERJA

A. Pembakuan Larutan Kalium Permanganat

1. Diambil 10 ml larutan Na2C24 dengan menggunakan pipet volum 10 ml. Dititrasi dengan larutan KMnO4 0,1 N. Dilakukan duplo.

B. Penentuan Kalsium (Ca2+) dalam CaCO3

1. Ditimbang 0,1 gram padatan CaCO3 dengan menggunakan neraca analitik. Dimasukkan ke dalam beaker glass 400 ml.

2. Aquades ditambahkan sampai volume menjadi 100 ml. Ditambahkan beberapa tetes indikator metil merah ke dalam larutan. Dipanaskan larutan tersebut sampai mendidih.

3. Ditambahkan larutan dari 0,75 gram NH4 oksalat dalam 12,5 ml aquades secara perlahan-lahan. Dipanaskan pada temperatur 70-80°C selama 15 menit.

4. 3 tetes larutan amonia (1:1) ditambahkan sambil diaduk secara perlahan. Dibiarkan larutan dalam keadaan panas selama 1 jam. Disaring endapan dengan menggunakan kertas saring Whatman No.540.

5. Dicuci endapan dengan aquades hingga bebas dari oksalat. Dilubangi kertas saring dengan menggunakan pengaduk.

6. Dibilas endapan dengan larutan asam sulfat (1:8) ke dalam erlenmeyer yang lain. Dicuci kertas saring dengan aquades panas sampai volume 50 ml. Dititrasi dengan larutan KMnO4 0,1 N setelah semua endapan larut.

V. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil dan Perhitungan

1. Hasil

No Langkah Percobaan Hasil Percobaan
1.

2.

pembakuan larutan kalium permanganat

- ditimbang 0,3 gr Na-oksalat + akuades

- + 12,5 ml H2SO4 pekat

- diencerkan sampai 250 ml

- dipanaskan

- dititrasi seluruh larutan dengan KMnO4 sampai warna larutan menjadi merah muda

Penentuan kalsium (Ca2+) dalam CaCO3

- ditimbang 0,2 gr CaCO3

- + akuades 200 ml

- + indikator metil orange

- dipanaskan

- Na-oksalat

- diaduk hingga terjadi endapan

- dipanaskan 70-80 oC

- disaring Ca-oksalat dengan kertas saring Whatmann no. 52

- dicuci endapan dengan akuades dan dibilas dengan H2SO4 (1:8)

- setelah semua endapan larut dilakukan titrasi

Larutan menjadi panas

V Na-oksalat = 250 ml

V titrasi rata-rata = 1,25 ml

Keruh

Terdapat endapan putih

V titrasi rata-rata = 1,35 ml

2. Perhitungan

A. Pembakuan Larutan Kalium Permanganat

Diketahui : m Na2S2O4 = 0,06 gram

BM Na2S2O4 = 133,998 gram/mol

V Na2S2O4 = 50 ml = 0,05 l

e Na2S2O4 = 2

V KMnO4 = 1,25 ml

Ditanya : N KMnO4 = … ?

Jawab :

N Na2C2O4 =

=

= 0,01791 N

(N x V) Na2C2O4 = (N x V) KMnO4

N KMnO4 =

=

= 0,7164 N

B. Penentuan kadar air kristal

Diketahui : m CaCO3 = 0,1 gram

N KMnO4 = 0,7164 N

V KMnO4 = 1,35 ml

V filtrat = 50 ml

BA Ca2+ = 40,8 gram/mol

e CaCO3 = 2

Ditanya : Kadar Cu2+ = …?

Jawab:

Reaksi yang terjadi :

2MnO4 + 5H2C2O4 + 6H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

Dari reaksi :

mgrek H2C2O4 = 2/5 (N x V) KMnO4

= 2/5 0,7164 x (1,35×5)

= 1,9343 mmol

mmol H2C2O4 =

=

= 0,9672 mmol

= 9,672 x 10-4 mol

Reaksi yang terjadi :

CaC2O4 + H2SO4 CaSO4 + H2C2O4

CaC2O4 Ca2+ + C2O42-

Mol Ca2+ = mol H2C2O4

Mol Ca2+ = 9,672 x 10-4 mol

Massa Ca2+ = mol Ca2+ x BA Ca2+

= 9,672 x 10-4 mol x 40,8 gram/mol

= 0,03946 gram

Kadar Ca2+ dalam CaCO3 :

Kadar Ca2+ =

=

= 39,46 %

Jadi, kadar Ca2+ dalam CaCO3 adalah sebesar 39,46%.

B. Pembahasan

1. Pembakuan Larutan Kalium Permanganat

Titrasi permanganometri digunakan untuk menetapkan kadar reduktor dalam suasana asam sulfat encer dengan menggunakan kalium permanganat sebagai titran. Dalam suasana penetapan basa atau asam lemah akan terbentuk endapan coklat MnO2 yang menggangu.

MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O (dalam sulfat encer)

MnO4- + 4H+ + 3e MnO2 + 2H2O (dalam asam lemah)

MnO4- + 2H2O + 3e MnO2 + 4OH- (dalam basa lemah)

Kalium permanganat merupakan zat pengoksidasi yang sangat kuat. Pereaksi ini dapat dipakai tanpa penambahan indikator, karena mampu bertindak sebagai indikator. Oleh karena itu pada larutan ini tidak ditambahkan indikator apapun dan langsung dititrasi dengan larutan Natrium oksalat merupakan standar yang baik untuk standarisasi permangnat dalam suasana asam. Larutan ini mudah diperoleh dengan derajat kemurnian yang tinggi. Reaksi ini berjalan lambat pada temperatur kamar dan biasanya diperlukan pemanasan hingga 60ºC. Bahkan bila pada temperatur yang lebih tinggi reaksi akan berjalan makin lambat dan bertambah cepat setelah terbentuknya ion mangan (II). Pada penambahan tetesan titrasi selanjutnya warna merah hilang semakin cepat karena ion mangan (II) yang terjadi berfungsi sebagai katalis, katalis untuk mempercepat reaksi. Dari hasil perhitungan maka didapatkan nilai normalitas dari KMnO4 adalah sebesar 0,7164 N. Pada standarisasi larutan KMnO4 dengan menggunakan larutan standar Na2S2O4 berlangsung reaksi sebagai berikut:

2Na+ + C2O4- + 2H+ H2C2O4 + 2Na+

2MnO4 + 5H2C2O4 + 6H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

2. Penentuan kalsium (Ca2+ ) dalam CaCO­­3

Penentuan kadar Ca2+ dalam CaCO3 dilakukan dengan pembuatan larutan terlebih dahulu. Larutan kemudian dipanaskan untuk menghilangkan adanya ion-ion pengganggu atau pengotor yang dapat mempengaruhi hasil yang akan dicapai. Kemudian CaCO3 direaksikan dengan ammonium oksalat menurut persamaan reaksi sebagai berikut:

CaCO3 + (NH4)2C2O4 → CaC2O4­­ ↓ + (NH4)2CO3

Penambahan ammonium oksalat ini karena ammonium oksalat digunakan sebagai bahan pengendap kalsium langsung yang memberikan ion C2O42-, karena mengion. Cara ini disebut dengan homogenus presipitasi, yaitu cara pembentukan endapan dengan menambahkan bahan pengendap tidak dalam bentuk jadi, melainkan sebagai suatu senyawa yang dapat menghasilkan pengendapan tersebut. Penambahan ammonium oksalat merupakan penambahan ion sejenis pada larutan, sehingga ia akan memperbesar peluang terbentuknya endapan kalsium oksalat. Penambahan ammonia dengan perbandingan 1:1 digunakan untuk membuat suasana reaksi menjadi lebih alkalis. Hal ini terlihat dari warna larutan yang menjadi kekuningan. Endapan yang terbentuk setelah larutan yang telah dipanaskan didiamkan dipisahkan dari filtratnya. Filtrat yang dipisahkan harus benar-benar bebas dari Ca-oksalat, karena itu endapan diuji dengan ammonium oksalat di mana apabila penambahan ammonium oksalat tidak menyebabkan terbentuknya endapan, maka filtrat bebas dari endapan Ca-oksalat.

Endapan yang diperoleh kemudian dibilas dengan akuades untuk menghilangkan ion oksalat dan kemudian ke dalamnya ditambahkan asam sulfat panas (1:8) untuk memberi suasana asam dan larutan diencerkan dengan air panas sampai 100 ml. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

CaC2O4 + H2SO4 → H2C2O4 + CaSO4

Asam oksalat yang terbentuk inilah yang kemudian bereaksi dengan ion permanganat dari titrasi dengan KMnO4. Titrasi dilakukan sampai warna larutan yang semula bening menjadi berwarna merah muda. Persamaan reaksinya adalah sebagai berikut:

2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+→ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

Volume titrasi KMnO4 yang digunakan untuk menentukan kadar Ca2+ dalam CaCO3.adalah 1,35 ml. Sehingga dari hasil perhitungan diperoleh kadar Ca2+ sebesar 39,46%.

VI. KESIMPULAN

Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah:

1. Permanganometri merupakan titrasi oksidasi reduksi dengan mempergunakan larutan baku kalium permanganat (KMnO4).

2. Dari hasil perhitungan maka didapatkan nilai normalitas dari KMnO4 adalah sebesar 0,7164 N.

3. Kadar Ca2+ dalam CaCO3 adalah 39,46%.

4. Tujuan dari pencucian endapan adalah agar larutan induk dan zat pengotor yang melarut pada endapan dapat dihilangkan.

DAFTAR PUSTAKA

Basset. J etc. 1994. Buku Ajar Vogel, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta.

Day, R. A. Dan Underwood, A. L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta.

Svehla, G. 1995. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro. Kalman Media Pustaka. Jakarta.

Februari 10, 2010 at 4:33 am Tinggalkan komentar

IODOMETRI DAN IODIMETRI

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK II

PERCOBAAN II

IODOMETRI DAN IODIMETRI

NAMA               : ANNISA SYABATINI

NIM                  : J1B107032

KELOMPOK  : 1

ASISTEN          : SENIWATY

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT

BANJARBARU

2009

PERCOBAAN II

IODOMETRI DAN IODIMETRI

I.       TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan percobaan praktikum ini adalah untuk menentukan kadar tembaga dalam kristal CuSO4.5 H2O.

II.     TINJAUAN PUSTAKA

Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan bilangan oksidasi.Berarti proses oksidasi disertai hilangnya elektron sedangkan  reduksi memperoleh elektron. Oksidator adalah senyawa di mana atom yang terkandung mengalami penurunan bilangan oksidasi. Sebaliknya pada reduktor, atom yang terkandung mengalami kenaikan bilangan oksidasi. Oksidasi-reduksi harus selalu berlangsung bersama dan saling menkompensasi satu sama lain. Istilah oksidator reduktor mengacu kepada suatu senyawa, tidak kepada atomnya saja (Khopkar, 2003).

Oksidator lebih jarang ditentukan dibandingkan reduktor. Namin demikian, oksidator dapat ditentukan dengan reduktor. Reduktor yang lazim dipakai untuk penentuan oksidator adalah kalium iodida, ion titanium(III), ion besi(II), dan ion vanadium(II). Cara titrasi redoks yang menggunakan larutan iodium sebagai pentiter disebut iodimetri, sedangkan yang menggunakan larutan iodida sebagai pentiter disebut iodometri (Rivai, 1995).

Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi (iodimetri) dan ion iodida digunakan sebagai pereaksi reduksi (iodometri). Relatif beberapa zat merupakan pereaksi reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan iodium.  Maka jumlah penentuan iodimetrik adalah sedikit. Akan tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksi sempurna dengan ion iodida, dan ada banyak penggunaan proses iodometrik. Suatu kelebihan ion iodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan, dengan pembebasan iodium, yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat.  Reaksi antara iodium dan tiosulfat berlangsung secara sempurna (Underwood, 1986).

Iodium hanya sedikit larut dalam air (0,00134 mol per liter pada       25 0C), tetapi agak larut dalam larutan yang mengandung ion iodida.  Larutan iodium standar dapat dibuat dengan menimbang langsung iodium murni dan pengenceran dalam botol volumetrik.  Iodium, dimurnikan dengan sublimasi dan ditambahkan pada suatu larutan KI pekat, yang ditimbang dengan teliti sebelum dan sesudah penembahan iodium.  Akan tetapi biasanya larutan distandarisasikan terhadap suatu standar primer, As2O3 yang paling biasa digunakan. (Underwood, 1986).

Larutan standar yang dipergunakan dalam kebanyakan proses iodometrik adalah natrium tiosulfat. Garam ini biasanya tersedia sebagai pentahidrat Na2S2O3.5H2O. Larutan tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan secara langsung, tetapi harus distandarisasi terhadap standar primer. Larutan natrium tiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama. Sejumlah zat padat digunakan sebagai standar primer untuk larutan natrium tiosulfat. Iodium murni merupakan standar yang paling nyata, tetapi jarang digunakan karena kesukaran dalam penanganan dan penimbangan. Lebih sering digunakan pereaksi yang kuat yang membebaskan iodium dari iodida, suatu proses iodometrik (Underwood, 1986).

Metode titrasi iodometri langsung (kadang-kadang dinamakan iodimetri) mengacu kepada titrasi dengan suatu larutan iod standar. Metode titrasi iodometri tak langsung (kadang-kadang dinamakan iodometri), adlaah berkenaan dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia. Potensial reduksi normal dari sistem reversibel:

I2(solid) 2e                  2I-

adalah 0,5345 volt. Persamaan di atas mengacu kepada suatu larutan air yang jenuh dengan adanya iod padat; reaksi sel setengah ini akan terjadi, misalnya, menjelang akhir titrasi iodida dengan suatu zat pengoksid seperti kalium permanganat, ketika konsentrasi ion iodida menjadi relatif rendah. Dekat permulaan, atau dalam kebanyakan titrasi iodometri, bila ion iodida terdapat dengan berlebih, terbentuklah ion tri-iodida:

I2(aq) + I- I3-

Karena iod mudah larut dalam larutan iodida. Reaksi sel setengah itu lebih baik ditulis sebagai:

I3- + 2e               3I-

Dan potensial reduksi standarnya adalah 0,5355 volt. Maka, iod atau ion    tri-iodida merupakan zat pengoksid yang jauh lebih lemah ketimbang kalium permanganat, kalium dikromat, dan serium(IV) sulfat (Bassett, J. dkk., 1994).

Dalam kebanyakan titrasi langsung dengan iod (iodimetri), digunakan suatu larutan iod dalam kalium iodida, dan karena itu spesi reaktifnya adalh ion tri-iodida, I3-. Untuk tepatnya, semua persamaan yang melibatkan reaksi-reaksi iod seharusnya ditulis dengan I3- dan bukan dengan I2, misalnya:

I3- + 2S2O32- = 3I- + S4O62-

akan lebih akurat daripada:

I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-

(Bassett, J. dkk., 1994).

Warna larutan 0,1 N iodium adalah cukup kuat sehingga iodium dapat bekerja sebagai indikatornya sendiri. Iodium juga memberi warna ungu atau merah lembayung yang kuat kepada pelarut-pelarut sebagai karbon tetraklorida atau kloroform dan kadang-kadang hal ini digunakan untuk mengetahui titik akhir titrasi. Akan tetapi lebih umum digunakan suatu larutan (dispersi koloidal) kanji, karena warna biru tua dari kompleks kanji-iodium dipakai untuk suatu uji sangat peka terhadap iodium. Kepekaan lebih besar dalam larutan yang sedikit asam daripada larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida (Underwood, 1986).

III.    ALAT DAN BAHAN

A.                            Alat

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah neraca analitik, pipet volum, labu ukur 100 mL, erlenmeyer 250 mL, buret, dan beaker gelas., pipet tetes, dan botol semprot.

  1. B. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah KIO­3, H2SO4 2 N, larutan KI 10%, larutan Na2S2O3, larutan amilum 1%, garam (pembuatan larutan sampel), larutan KCNS atau NH4CNS 10% dan akuades.

  1. IV. PROSEDUR KERJA
    1. A. Pembakuan larutan Na2S2O3 dengan larutan baku KIO3
    2. Dengan teliti ditimbang 0,35 gram KIO3 dilarutkan dalam akuades kemudian memasukan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 100 ml
    3. Sampai batas diencerkan, dipipet 25 ml larutan baku KIO3 dan dimasukan dalam Erlenmeyer
    4. 2 ml H2SO4 2 N dan 10 ml KI 10 %, ditambahkan kemudian dikocok. Larutan ini dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3 sampai larutan berwarna kuning muda.
    5. Dengan akuades 25 ml diencerkan dan ditambahkan dengan 4 ml larutan amilum 10 %, titrasi dilanjutkan sampai warna biru hilang.

B. Penentuan Kadar Cu dengan Larutan Baku Na2S2O3

  1. Dengan teliti ditimbang ± 1,0 gram garam CuSO4, dilarutkan dalam akuades, dimasukkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 100 mL,
  2. Sampai tanda batas diencerkan, dan mengocok secara sempurna.  Diambil 5 mL larutan ke dalam labu ukur 100 mL, mengencerkan dengan akuades sampai tanda batas, dan dikocok sempurna.
  3. 10 mL larutan sampel dipipet, dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL, menambahkan 2 mL KI 10%, kemudian dikocok.
  4. I2 yang dihasilkan dititrasi dengan larutan baku thio sampai larutan berwarna kuning muda, kemudian menambahkan 2 mL larutan amilum 1% dan dilanjutkan titrasi sampai warna biru hampir hilang.
  5. 2 mL larutan KCNS 10%, ditambahkan warna biru akan timbul lagi, cepat-cepat dilanjutkan titrasi sampai warna biru tepat hilang. Dilakukan duplo

V.     DATA HASIL PENGAMATAN

  1. A. Hasil dan Perhitungan
    1. 1. Hasil
No Langkah percobaan Hasil pengamatan
1. Pembakuan larutan Na2S2O3 dengan KIO3-Menimbang 0,35 gr KIO3 + akuades dalam 100 ml labu ukur, Mengencerkan

- 25 ml  KIO3 + 3 ml H2SO4 2N+ KI 10%,

mentitrasi dengan Na2S2O3 sampai warna kuning muda

+ 2 tetes amilum 1% menitrasi sampai warna biru tepat hilang

Larutan kuning

V titrasi 1 = 0,3 ml

V titrasi 2 = 0,1 ml

V total = 0,4 ml

2. Penentuan Kadar Cu dengan Na2S2O3a. – Menimbang 1 gr garam

- Melarutkan dalam akuades dan  mengencerkan

- 10 ml larutan sampel + 2 ml KI 10% dan mengocok

- Menitrasi sampai warna kuning muda

- + 2 ml amilum 1% dan titrasi

- + 2 tetes KCNS 10%

b. – Menimbang 1 gr garam

- Melarutkan dalam akuades dan  mengencerkan

- 10 ml larutan sampel + 2 ml KI 10% dan mengocok

- Menitrasi sampai warna kuning muda

- + 2 ml amilum 1% dan titrasi

- + 2 tetes KCNS 10%

kuning tua menjadi  kuning muda

V = 0-3,6 ml

V = 3,6 – 7,7 ml

V = 7,7 – 8,2 ml

Tidak timbul warna biru lagi

V = 0-3,2 ml

V = 3,2 – 7,3 ml

V = 7,3 – 7,9 ml

V total titrasi 1 dan titrasi 2 = 1,1 ml

V rata-rata = 0,55 ml

2. Perhitungan

-  Pembuatan Larutan Baku KIO3 0,1N

Massa KIO3 = 0,36 gr

BM KIO3 = 214,0064 gr/mol

V pengenceran       = 0,1 L

N KIO3 = ………..?

N KIO3 =

=

= 0,1009 N

- Pembakuan Larutan Baku Na2S2O3 dengan Larutan Baku KIO3 0,1N

N KIO3 = 0,1009 N

V KIO3 = 25 mL

V Na2S2O3 = 0,4 mL

N Na2S2O3 = ……..?

N Na2S2O3 =

=

= 6,25N

- Penentuan Kadar Cu2+ dalam CuSO4.5H2O

V Na2S2O3 = 0,55 mL

N Na2S2O3 = 6,25 N

Massa sampel         = 1 gr

% Cu2+ dalam sampel = ……?

2 S2O32- + I2 S4O62- + 2I-

2 mgrek S2O32- = mgrek I2

2 (V x N) S2O32- = mol I2 x e I2

mol I2 = 2

= 2

=  0,0034375 mol

Reaksi :

2 Cu2+ +  4 I- 2 CuI- +  I2

mol Cu2+ = 2 mol I2

= 2 x 3,4375 x 10-3 mol

= 6,8 x 10-3 mol

massa Cu2+ = mol Cu2+ x  BA Cu2+

= 6,8 x 10-3 mol x 63,546 mol

= 0,4321 gr

% Cu dalam sampel         =

=

= 43,21 %

B.  Pembahasan

Garam KIO3 mampu mengoksidasi iodida menjadi iod secara kuantitatif dalam larutan asam.  Oleh karena itu digunakan sebagai larutan standar dalam proses titrasi Iodometri ini.  Selain itu juga karena sifat Iod itu sendiri yang mudah teroksidasi oleh oksigen dalam lingkungan sehingga iodida mudah terlepas. Reaksi ini sangat kuat dan hanya membutuhkan sedikit sekali kelebihan ion hidrogen untuk melengkapi reaksinya.  Namun kekurangan utama dari garam ini sebagai standar primer adalah bahwa bobot ekivalennya yang rendah. Larutan standar ini sangat stabil dan menghasilkan iod bila diolah dengan asam :

IO3- +   5I- +   6H+ 3 I2 +     3H2O

Larutan KIO3 memiliki dua kegunaan penting, pertama, adalah sebagai sumber dari sejumlah iod yang diketahui dalam titrasi, ia harus ditambahkan kepada larutan yang mengandung asam kuat, ia tak dapat digunakan dalam medium yang netral atau memiliki keasaman rendah.  Yang kedua, dalam penetapan kandungan asam dari larutan secara iodometri, atau dalam standarisasi larutan asam keras.  Larutan baku KIO3 0,1 N dibuat dengan melarutkan beberapa gram massa kristal KIO3 yang berwarna putih dengan menggunakan aquades dan mengencerkannya.

  1. 1. Pembakuan Larutan Na2S2O3 dengan Larutan Baku KIO3

Percobaan ini menggunakan metode titrasi iodometri yaitu titrasi tidak  langsung dimana mula-mula iodium direaksikan dengan iodida berlebih, kemudian iodium yang terjadi dititrasi dengan natrium thiosulfat.  Larutan baku yang digunakan untuk standarisasi thiosulfat sendiri adalah KIO3 dan terjadi reaksi:

Oksidator + KI                           I2

I2 +  2Na2S2O3 2NaI  +  Na2S4O6

Natrium tiosulfat dapat dengan mudah diperoleh dalam keadaan kemurnian yang tinggi, namun selalu ada saja sedikit ketidakpastian dari kandungan air yang tepat, karena sifat flouresen atau melapuk-lekang dari garam itu dan karena alasan-alasan lainnya.  Karena itu, zat ini tidak memenuhi syarat untuk dijadikan sebagai larutan baku standar primer.  Natrium tiosulfat merupakan suatu zat pereduksi, dengan persamaan reaksi sebagai berikut  :

2S2O32- S4O62- +   2e-

Pembakuan larutan natrium tiosulfat dapat dapat dilakukan dengan menggunakan kalium iodat, kalium kromat, tembaga dan iod sebagai larutan standar primer, atau dengan kalium permanganat atau serium (IV) sulfat sebagai larutan standar sekundernya.  Namun pada percobaan ini senyawa yang digunakan dalam proses pembakuan natrium tiosulfat adalah kalium iodat standar.

Larutan thiosulfat sebelum digunakan sebagai larutan standar dalam proses iodometri ini harus distandarkan terlebih dahulu  oleh kalium iodat yang merupakan standar primer.  Larutan kalium iodat ini ditambahkan dengan asam sulfat pekat, warna larutan menjadi bening.  Dan setelah ditambahkan dengan kalium iodida, larutan berubah menjadi coklat kehitaman.  Fungsi penambahan asam sulfat pekat dalam larutan tersebut adalah memberikan suasana asam, sebab larutan yang terdiri dari kalium iodat dan klium iodida berada dalam kondisi netral atau memiliki keasaman rendah.  Reaksinya adalah sebagai berikut :

IO3- +  5I- +  6H+ →          3I2 +  3H2O

Indikator yang digunakan dalam proses standarisasi ini adalah indikator amilum 1%.  Penambahan amilum yang dilakukan saat mendekati titik akhir titrasi dimaksudkan agar amilum tidak membungkus iod karena akan menyebabkan amilum sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa semula. Proses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin, hal ini disebabkan sifat I2 yang mudah menuap. Pada titik akhir titrasi iod yang terikat juga hilang bereaksi dengan titran sehingga warna biru mendadak hilang dan perubahannya sangat jelas.  Penggunaan indikator ini untuk memperjelas perubahan warna larutan yang terjadi pada saat titik akhir titrasi.  Sensitivitas warnanya tergantung pada pelarut yang digunakan.  Kompleks iodium-amilum memiliki kelarutan yang kecil dalam air, sehingga umumnya ditambahkan pada titik akhir titrasi.  Jika larutan iodium dalam KI pada suasana netral dititrasi dengan natrium thiosulfat, maka :

I3- +   2S2O32- 3I- +   S4O62-

S2O32- +   I3- S2O3I- +   2I-

2S2O3I- +  I- S4O62- +  I3-

S2O3I- +  S2O32- S4O62- +  I-

Dari hasil perhitungan diketahui besarnya konsentrasi natrium thiosulfat yang digunakan sebagai larutan baku standar sebesar 6,25 N.

  1. 2. Penentuan Kadar Cu2+ dengan Larutan Baku Na2S2O3

Pada penentuan kadar Cu dengan larutan baku Na2S2O3 akan terjadi beberapa perubahan warna larutan sebelum titik akhir titrasi.  Tembaga murni dapat digunakan sebagai standar primer untuk natrium thiosulfat dan direkomendasikan jika thiosulfat harus digunakan untuk menetapkan tembaga.  Potensial standar pasangan Cu(II) – Cu(I) adalah +0,15 V dan karena itu iod merupakan pengoksidasi yang lebih baik dari pada ion Cu(II).  Tetapi bila ion iodida ditambahkan ke dalam larutan Cu(II) akan terbentuk endapan Cu(I).

2Cu2+ +  4I- 2CuI(s) +  I2

Penentuan kadar Cu2+ dalam larutan dengan bantuan larutan natrium tiosulfat yang dilakukan mengencerkan 5 mL sampel garam hingga 100 mL dan mengambil 10 mL hasil pengenceran tersebut untuk ditambahkan dengan larutan KI 10% dan menitrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat hingga larutan yang semula berwarna coklat tua menjadi larutan yang berwarna kuning muda.  Kemudian larutan tersebut ditambahkan dengan 4 mL larutan amilum 1 % menghasilkan larutan yang semula berwarna kuning muda menjadi biru tua, Penambahan indikator amilum 1% ini dimaksudkan agar memperjelas perubahan warna yang terjadi pada larutan tersebut. kemudian larutan tersebut dititrasi kembali dengan larutan natrium tiosulfat hingga warna biru pada larutan tepat hilang.  Untuk lebih memperjelas terjadinya reaksi tersebut, ke dalam larutan ditambahkan amilum.  Bertemunya I2 dengan amilum ini akan menyebabakan larutan berwarna biru kehitaman.  Selanjutnya titrasi dilanjutkan kembali hingga warna biru hilang dan menjadi putih keruh.

I2 +  amilum                         I2-amilum

I2-amilum  +  2S2O32- 2I- +  amilum  +  S4O6-

Hal yang perlu diperhatikan setelah penambahan amilum adalah adanya sifat adsorpsi pada permukaan endapan tembaga(I) iodida. Sifat ini menyebabkan terjadinya penyerapan iodium dan apabila iodium ini dihilangkan dengan cara titrasi, maka titik akhir titrasi akan tercapai terlalu cepat. Oleh karena itu, sebelum titik akhir titrasi tercapai, yaitu pada saat warna larutan yang dititrasi dengan Na2S2O3 akan berubah dari biru menjadi bening, dilakukan penambahan kalium tiosianat KCNS.

Penambahan KCNS menyebabkan larutan kembali berwarna biru. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

2Cu2+ + 2I- + 2SCN- → 2CuSCN ↓ + I2

Endapan tembaga(I) tiosianat yang terbentuk mempunyai kelarutan yang lebih rendah daripada tembaga(I) iodida sehingga dapat memaksa reaksi berjalan sempurna. Selain itu, tembaga(I) tiosianat mungkin terbentuk pada permukaan tembaga(I) iodida yang telah mengendap. Reaksinya sebagai berikut:

CuI­ ↓ + SCN- → CuSCN ↓ + I-

Penambahan larutan KCNS ini bertujuan sebagai larutan yang mengembalikan reaksi penambahan indikator amilum dalam larutan sehingga larutan menjadi kembali biru.  Reaksi yang berlangsung adalah

2Cu2+ +  4 I- 2CuI  +  I2

2S2O32- +  I2 S4O62-+   2I-

dari hasil pengamatan dan perhitungan, didapatkan jumlah volume titrasi larutan natrium tiosulfat yang dibutuhkan untuk merubah larutan dari warna coklat tua menjadi kuning muda setelah penambahan amilum maka larutan menjadi bening dan setelah penambahan KCNS maka larutan menjadi jernih kembali. Dari hasil perhitungan diperoleh massa tembaga pada larutan sampel sebesar 0,4321 gram dan kadar tembaga (%Cu2+) dalam larutan sample tersebut adalah sebesar 43,21 %.

VI.    KESIMPULAN

Berdasarkan tujuan, perhitungan dan pembahasan yang telah diuraikan sebelumnya, maka dapat ditarik beberapa kesimpulan berikut :

  1. Ada dua cara analisis menggunakan senyawa iodium yaitu titrasi iodimetri atau dengan iodometri dimana iodium terlebih dahulu dioksidasi oleh oksidator misalnya KI.
  2. Kadar tembaga dalam garam CuSO4.5H2O dapat ditentukan dengan cara iodometri.
  3. Indikator yang dipakai adalah amilum karena amilum sangat peka terhadap iodium dan  terbentuk kompleks amilum berwarna biru cerah, saat ekivalen amilum terlepas kembali.
  4. Massa tembaga pada larutan diketahui sebesar 0,4321 gram dan kadar tembaga dalam larutan sebesar 43,21 %.

DAFTAR PUSTAKA

Basset. J etc. 1994. Buku Ajar Vogel, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta.

Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia Press. Jakarta.

Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Penerbit UI. Jakarta.

untuk melihat lebih lengkapnya silakan klik link di bawah ini

http://annisanfushie.wordpress.com/2009/07/17/iodometri-dan-iodimetri/

Februari 10, 2010 at 3:18 am Tinggalkan komentar


kalender

April 2014
S S R K J S M
« Feb    
 123456
78910111213
14151617181920
21222324252627
282930  

komentar sebelumnya

talita anjani on GRAVIMETRI
talita anjani on AGAR FILE OFFICE 2007 BISA DI…

its me

postingan seblelumnya

my twitter


Ikuti

Get every new post delivered to your Inbox.